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2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是化肥、醫(yī)藥業(yè)中重要的有機化學(xué)化工中.間體,特別是高效率低毒農(nóng)藥甲氧蟲酰肼的主要化工中.間體。2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法有很多種,在其中運用較為廣泛的一種要以3-氟苯-2-甲基苯甲酸為原料,經(jīng)復(fù)原、重氮化、甲氧基化,獲得2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。可是,以2-甲基-3-甲氧基苯甲酸為原料,該原料由來艱難,價格高,現(xiàn)代化成本相對高。
另外一種方式要以2,6-二氯二甲苯為原料,經(jīng)醚化、氰化、水解反應(yīng)獲得2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。由于采用有毒的氰化氫做為金屬催化劑,存有比較多難題,并有比較多的三廢,所以都不適合工業(yè)生產(chǎn)。
怎樣提供一種路經(jīng)簡約且產(chǎn)率較高2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制備工藝是徐州彰梁生化科技有限公司要解決的技術(shù)問題。
本產(chǎn)品為了解決以上技術(shù)難點明確提出的一種技術(shù)規(guī)范是:一種2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制備工藝,操作步驟包含:
a.在高壓反應(yīng)釜中加入適量甲醇鈉水溶液、2,6-二氯二甲苯、二甲基甲酰胺和亞銅鹽拌和提溫,溫度控制在80℃~150℃完成反映,反映徹底后制冷至室內(nèi)溫度,過慮清除銅鹽,滲瀝液緩解壓力精餾塔后回收利用二甲基甲酰胺,獲得2-甲基-3-氯苯甲醚。
b.在另一個反應(yīng)罐里加入將適量四氫呋喃和鎂,溫度控制在30℃~60℃添加溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合物,反映20min~40min后,溫度控制在40℃~60℃逐滴添加2-甲基-3-氯苯甲醚,滴入完成后隔熱保溫反映1.5h~2.5h,之后制冷至-15℃~-5℃,逐批添加冰塊,溫度控制在0℃~20℃隔熱保溫反映2h~4h,再將反應(yīng)液倒進涼水中,加酸調(diào)節(jié)ph值至1,分層次之后在有機化學(xué)層內(nèi)回收利用四氫呋喃,再去廢棄物里加堿調(diào)節(jié)ph值至12,用活性碳開展褪色,滲瀝液加酸調(diào)節(jié)ph值至1,進行析出白色晶體即是2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。