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苯叉酰胺是一種重要的有機(jī)合成中間體,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域。以下是一種苯叉酰胺的合成方法及其工藝優(yōu)化的步驟:
一、實(shí)驗(yàn)部分:
1.主要試劑與儀器:乙醇、液堿、二氯乙酰胺、環(huán)己醇等均為分析純;實(shí)驗(yàn)儀器包括2噸級(jí)陶瓷內(nèi)膽化學(xué)反應(yīng)釜、不銹鋼內(nèi)膽離心分離機(jī)、烘干機(jī)、回流冷凝器、計(jì)量槽、第.一離心泵、第.一料漿泵、第.一輸送機(jī)、刮板輸送機(jī)、管道、紅外光譜儀、氣相色譜儀、核磁共振儀等。
2.合成步驟:將乙醇、液堿、二氯乙酰胺按重量比54:18:14.7加入到化學(xué)反應(yīng)釜中,邊攪拌邊向夾層送入冷鹽水,使釜內(nèi)液體溫度降至-5℃以下,然后緩慢滴加13.3%的環(huán)己醇,滴加時(shí)間為6小時(shí),滴加溫度控制在0℃以下,滴加完畢后保持0℃攪拌0.5小時(shí),接著將反應(yīng)溫度升高到75-80℃回流4小時(shí),取樣檢測(cè)合格后反應(yīng)結(jié)束,降溫至常溫得到固液混合物。將固液混合物送入離心分離機(jī)進(jìn)行離心甩干得到固體物,將固體物送入烘干機(jī)烘干,即得產(chǎn)品。
二、結(jié)果與討論:
1.配料比對(duì)反應(yīng)的影響:實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)乙醇、液堿、二氯乙酰胺、環(huán)己醇的重量比為54:18:14.7:13.3時(shí),反應(yīng)效果更佳,產(chǎn)品收率可達(dá)80%以上,純度可達(dá)98%以上。
2.反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)的影響:實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品收率和純度有較大影響。當(dāng)反應(yīng)溫度為-5℃時(shí),反應(yīng)效果更佳,產(chǎn)品收率可達(dá)80%以上,純度可達(dá)98%以上。
3.反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響:實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品收率和純度有較大影響。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)時(shí),反應(yīng)效果更佳,產(chǎn)品收率可達(dá)80%以上,純度可達(dá)98%以上。
4.產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)表征:采用紅外光譜儀、氣相色譜儀、核磁共振儀等對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,結(jié)果表明,產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)與預(yù)期相符。
三、結(jié)論:
以乙醇、液堿、二氯乙酰胺、環(huán)己醇為原料,通過優(yōu)化配料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等工藝參數(shù),成功合成了苯叉酰胺。
該方法具有工藝簡(jiǎn)單、效率高、成本低、無污染、收率高的優(yōu)點(diǎn),產(chǎn)品收率可達(dá)80%以上,純度可達(dá)98%以上。
該方法為苯叉酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)提供了參考依據(jù)。