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二烯丙基胺可以通過(guò)以下實(shí)驗(yàn)方法制備:
一、實(shí)驗(yàn)原理
以烯丙基氯和氨為原料,在堿性條件下進(jìn)行親核取代反應(yīng),生成二烯丙基胺。反應(yīng)方程式如下:
2CH?=CHCH?Cl + NH? → NH (CH?CH=CH?)? + 2HCl
二、實(shí)驗(yàn)步驟
1.原料準(zhǔn)備:
烯丙基氯:分析純,使用前進(jìn)行蒸餾純化,去除雜質(zhì)。
液氨:工業(yè)級(jí),儲(chǔ)存于耐壓鋼瓶中。
氫氧化鈉:分析純,配制成一定濃度的水溶液。
2.反應(yīng)裝置搭建:
在帶有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管和滴液漏斗的四口燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)。
確保反應(yīng)裝置的密封性良好,防止氨氣泄漏。
3.堿液制備:
在燒杯中稱(chēng)取適量的氫氧化鈉,加入一定量的水,攪拌溶解,配制成濃度為 20% - 30% 的氫氧化鈉水溶液。
4.反應(yīng)操作:
將一定量的氫氧化鈉水溶液加入四口燒瓶中,開(kāi)啟攪拌器,緩慢升溫至 40 - 50℃。
通過(guò)滴液漏斗將烯丙基氯緩慢滴加到反應(yīng)體系中,控制滴加速度,使反應(yīng)溫度保持在 40 - 50℃。
滴加完畢后,繼續(xù)在該溫度下反應(yīng) 4 - 6 小時(shí)。
5.產(chǎn)物分離與純化:
反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液冷卻至室溫。
將反應(yīng)液倒入分液漏斗中,靜置分層。
分離出有機(jī)相,用蒸餾水洗滌有機(jī)相 2 - 3 次,以去除殘留的氫氧化鈉和氯化鈉等雜質(zhì)。
將洗滌后的有機(jī)相用無(wú)水硫酸鎂或其他干燥劑干燥。
過(guò)濾除去干燥劑,將濾液進(jìn)行蒸餾,收集 108 - 112℃的餾分,即為二烯丙基胺。
三、注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)在通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行,由于氨氣具有刺激性氣味,且有毒,應(yīng)注意防護(hù)。
反應(yīng)過(guò)程中要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度和滴加速度,防止反應(yīng)過(guò)于劇烈或發(fā)生副反應(yīng)。
分液操作時(shí)要小心謹(jǐn)慎,避免有機(jī)相與水相混合,影響產(chǎn)物的分離效果。
蒸餾過(guò)程中要注意控制溫度和壓力,防止產(chǎn)物分解或發(fā)生其他意外情況。