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苯叉酰胺的制備方法

2021-04-01 21:14:58

苯叉酰胺廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域,可作為甲草胺、乙草胺、毒草胺、EPTC等除草劑的保護(hù)劑,主要是作為乙草胺等酰胺類除草劑的安全劑,防治產(chǎn)生要害,一般添加量為3-5%,可以與乙草胺加熱互溶,今天徐州彰梁生化科技有限公司小編為您介紹一種苯叉酰胺的制備方法。

制備苯叉酰胺使用的原料有乙醇、液堿、二氯乙酰胺、環(huán)己醇,使用的設(shè)備有反應(yīng)釜、冷凝器、計(jì)量槽、接收罐、離心分離機(jī),該制備方法的要點(diǎn)是:一、選擇配料比;二、選擇合適的反應(yīng)溫度,在可能的情況下應(yīng)使溫度應(yīng)量接近常溫,在降低溫度不可能產(chǎn)生較好的反應(yīng)效果時(shí),可提高反應(yīng)溫度以獲得較高的收率;三、要選擇反應(yīng)時(shí)間,使反應(yīng)更加充分以獲得較高的收率。實(shí)驗(yàn)證明,該反應(yīng)的合適配料的重量配比為乙醇:液堿:二氯乙酰胺:環(huán)己醇=54:18:14.7:13.3;反應(yīng)的合適時(shí)間為4.5小時(shí),合適的反應(yīng)壓強(qiáng)為常壓,反應(yīng)在反應(yīng)釜中進(jìn)行,按上述配方和工藝生產(chǎn)的苯叉酰胺具有生產(chǎn)工藝簡單、生產(chǎn)成本低、無污染的優(yōu)點(diǎn),苯叉酰胺的收率可達(dá)到80%以上、含量可以達(dá)到98%以上。

將按重量配比為乙醇:液堿:二氯乙酰胺=53: 19:14.7的乙醇、液堿、二氯乙酰胺送入化學(xué)反應(yīng)釜,邊攪拌邊向化學(xué)反應(yīng)釜的夾層送入冷鹽水使化學(xué)反應(yīng)釜內(nèi)液體的溫度降至-5℃以下,此時(shí)開始緩慢的向化學(xué)反應(yīng)釜中滴加占總量為13.3%環(huán)己醇,滴加時(shí)間為5.5小時(shí),滴加溫度控制在0℃以下,滴加完畢保持0℃攪拌0.5小時(shí),然后將反應(yīng)溫度升到75℃回流4個(gè)小時(shí),取樣檢測合格后反應(yīng)結(jié)束,降溫至常溫得到固液混合物。將固液混合物送入離心分離機(jī)進(jìn)行離心甩干得到固體物,將固體物送入烘干機(jī)烘干,即得產(chǎn)品,最終產(chǎn)品苯叉酰胺的的收率大于80.0%、純度大于98.0%。

將按重量配比為乙醇:液堿:二氯乙酰胺=54:18:14.7的乙醇、液堿、二氯乙酰胺送入化學(xué)反應(yīng)釜,邊攪拌邊向化學(xué)反應(yīng)釜的夾層送入冷鹽水使化學(xué)反應(yīng)釜內(nèi)液體的溫度降至-5℃以下,此時(shí)開始緩慢的向化學(xué)反應(yīng)釜中滴加占總量為13.3%環(huán)己醇,滴加時(shí)間為6.0小時(shí),滴加溫度控制在0℃以下,滴加完畢保持0℃攪拌0.5小時(shí),然后將反應(yīng)溫度升到77.5℃回流4個(gè)小時(shí),取樣檢測合格后反應(yīng)結(jié)束,降溫至常溫得到固液混合物。將固液混合物送入離心分離機(jī)進(jìn)行離心甩干得到固體物,將固體物送入烘干機(jī)烘干,即得產(chǎn)品,最終產(chǎn)品苯叉酰胺的的收率大于80.0%、純度大于98.0%。

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